Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие. Надежда Лаврова

азотной кислоты и кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляют 20 см³ воды, 0,1—0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска.

      Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди

      В колбу Кьельдаля с пробой продукта добавляют для вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм³, коньяков и коньячных спиртов 5 см³ перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм³ – 10 см³ перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.

      Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм³ кипятят до объема 5—6 см³, затем колбу помешают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2—3 см³.

      Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм³ и более кипятят до объема 7—10 см³, охлаждают, добавляют еще 5 см³ перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см³, затем выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см³.

      Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см³ перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см³ и вновь выпаривают на водяной бане до 2—3 см³.

      После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см. Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.

      Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

      2.6.3. Метод минерализации при повышенном давлении

      ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002) определяет порядок подготовки проб пищевых продуктов методом минерализации при повышенном давлении для определения следовых элементов.

      Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.

      Пробу гомогенизируют с помощью оборудования, гарантирующего незначительную степень контаминации определяемыми элементами, затем минерализуют при высокой температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление.

      Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существует опасность взрыва.

      Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует обратить на риск отравления персонала лаборатории